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毛细管色谱柱为何要选高纯气源?
发布时间:2019-06-11   点击次数:117次

使用气相色谱仪,气体纯度低会造成一定的不良影响

根据分析对象,色谱柱的类型,操作仪器的档次和具体检测器,若使用不合要求的低纯度气体,不良影响有以下几种可能:

样品失真或消失:如H2O气使氯硅样品水解;

色谱柱失效:H2O,CO2使分子筛柱失去活性,H2O气使聚脂类固定液分解,O2使PEG固定液断链。

有时某些气体杂质和固定液相互作用而产生假峰;

对柱保留特性的影响:如H2O对聚乙二醇等亲水性固定液的保留指数会有所增加,载气中氧含量过高时,无论是极性或是非极性固定液柱的保留特性,都会产生变化,使用时间越长影响越大;

检测器:TCD:信噪比减小,无法调零,线性变窄,文献中的校正因子不能使用,氧含量过大,使元件在高温时加速老化,减少寿命;FID:特别是在Dt≤1×10-11/S下操作时,CH4等有机杂质会使基流激增,噪声加大不能进行微量分析;

在做程序升温操作时,载气中的某些杂质,在低温时保留在色谱柱中,当柱温升高时不但引起基线漂移,还可能在谱图上出现比较宽的“假峰”。

毛细管色谱柱技术建议使用高纯气源,如PEG-20M毛细柱载气氮气气源zui好选择高纯氮气瓶(氧含量低),避免使用氮气发生器(尤其纯度不高的,氧含量极高),易损坏毛细柱,由于氧化造成柱子液膜损坏。

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